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本文是学习GB-T 4702.3-2016 金属铬磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

GB/T 4702 的本部分规定了铋磷钼蓝分光光度法测定磷含量。

本部分适用于金属铬中磷含量的测定，测定范围(质量分数):0.002%～0.040%。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 4010 铁合金化学分析用试料的采取和制备

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则

GB/T 12806 实验室玻璃仪器单刻线容量瓶

GB/T 12807 实验室玻璃仪器分度吸量管

GB/T 12808 实验室玻璃仪器单刻线吸量管

3 原理

试料用高氯酸溶解，加热至冒高氯酸烟，使磷氧化成正磷酸，用盐酸和氯化钠除铬。在硫酸介质中，
磷与铋及钼酸铵生成黄色铋磷钼杂多酸，用抗坏血酸将其还原为铋磷钼蓝杂多酸，于分光光度计测其吸

光度。

4 试剂与材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂，所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，

应符合 GB/T 6682二级水的规定。

4.1 氯化钠，固体。

4.2 高氯酸，p=1.70 g/mL。

4.3 盐酸，p=1.19 g/mL

4.4 氨水，p=0.90 g/mL。

4.5 硫酸，1+1。

4.6 抗坏血酸，20 g/L, 用时配制。

4.7 亚硫酸钠，5 g/L。

4.8 钼酸铵溶液，24 g/L。

GB/T 4702.3—2016

4.9 硫酸-硝酸铋溶液，6 g/L 。于400 mL 硫酸(1+7)中加入2.4 g
硝酸铋，使其溶解。

4.10 显色溶液：将钼酸铵溶液(见4.8)和硫酸-硝酸铋溶液(见4.9)等体积混合。

4.11 硫代硫酸钠-亚硫酸钠混合溶液，5 g/L 。称取0.50 g
硫代硫酸钠和0.50 g 亚硫酸钠，溶解于100 mL 水中，混匀。

4.12 磷标准溶液

4.12.1 称取0.4394 g 在105℃~110℃烘干至恒量磷酸二氢钾(KH₂PO,
含量≥99.5%),用水溶解后移入1000 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含0.10 mg 磷。

4.12.2 移取50.00 mL 磷溶液(见4.12.1),置于500 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含0.01 mg 磷。

5 仪器

5.1 使用实验室一般分析仪器。

5.2 分光光度计应符合GB/T 7729 的规定。

5.3 所用单标线移液管、分度移液管和单刻度容量瓶应分别符合 GB/T
12806、GB/T 12807、GB/T 12808 的规定。

6 取样和制样

按照GB/T 4010 的规定进行取制样，试样应通过1.68 mm 筛孔。

7 分析步骤

7.1 试料量

称取试料0.500 g,准确至0.0001 g。

7.2 测量次数

对同一个试样至少独立测量两次。

7.3 空白试验

随同试料进行两份空白试验。

7.4 试料溶液的制备及确定

7.4.1 试料溶液的制备

将试料(见7.1)置于300 mL 烧杯中，加10 mL～20mL 水，加20 mL
的高氯酸(见4.2),加热溶解

试样，继续加热至冒高氯酸烟，使铬全部氧化至高价，反复缓慢分次加入盐酸(见4.3)和氯化钠(见4.1)
挥散铬，直到铬基本除尽为止。继续冒烟至近干，以驱除氯，取下稍冷，加40
mL～50 mL水，加热使盐类溶解，取下，用氨水(见4.4)调节溶液pH
为6～7。加入5 mL 硫酸(见4.5),用亚硫酸钠溶液(见4.7)
调节溶液，使铬由高价全部还原至低价，加热至沸1 min～2min,
取下，冷却至室温。移入100 mL 容量

瓶中，稀释定容，混匀。

7.4.2 显色与测定

7.4.2.1 分取20 . 00 mL 试液两份，分别于两个50 mL
容量瓶中。

GB/T 4702.3—2016

7.4.2.2 显色溶液：于一份试液中，加5 mL
硫代硫酸钠-亚硫酸钠混合溶液(见4.11),加10 mL 显色溶
液(见4.10),混匀后，加5 mL 抗坏血酸溶液(见4.6),以水稀释至刻度，混匀。

7.4.2.3 参比溶液：于另一份试液中，加5 mL
硫代硫酸钠-亚硫酸钠混合溶液(见4.11)及5 mL 抗坏血
酸溶液(见4.6),以水稀释至刻度，混匀，作为参比溶液。

7.4.2.4 将显色溶液与参比溶液在20℃~30℃显色20 min,
移入适当的吸收皿中，以参比试液为参比，于分光光度计波长700 nm
处，测量其吸光度。减去空白的吸光度，从校准曲线上，查出相应的磷量。

7.5 校准曲线的绘制

移取20.00 mL 空白试验溶液五份，分别置于一组50 mL 容量瓶中，分别加入0
mL 、0.50 mL、

1.00 mL 、1.50 mL 、2.00mL 磷标准溶液(见4.12.2),以下按7.4.2进行。

校准曲线系列每一溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度，为磷校准曲线系列溶液的净吸光度，以磷

的质量(μg) 为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。

8 分析结果的计算及表示

按式(1)计算磷的含量(质量分数),用%表示：

style="width:2.37998in;height:0.58014in" /> (1)

式中：

mi—— 自校准曲线上查得显色溶液中的磷量，单位为克(g);

g 试样量，单位为克(g);

r — 试液分取比，20/100。

9 允许差

两次分析结果的差值应不大于表1所列允许差。

表 1 允许差

磷含量(质量分数)	允许差
0.002～0.005	0.001
>0.005～0.010	0.002
>0.010～0.020	0.003
>0.020～0.040	0.005

10 试验报告

试验报告应包括下列内容：

a) 测试实验室名称和地址；

b) 试验报告发布日期；

c) 本部分编号；